過完了長假，各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實(shí)驗(yàn)室了呢？回到實(shí)驗(yàn)室，我們首先需要做什么？休了一個(gè)長假的色譜儀跟你“鬧別扭”了又該怎么辦？正確打開儀器設(shè)備也很重要。必要時(shí)，需要先進(jìn)行一定的維護(hù)保養(yǎng)。

一.氣相色譜儀

開機(jī)步驟

氣相色譜儀開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。

儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄漏，會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸。因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作——即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。

檢測器

FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。

FID的檢測限Mt≤1×10-11g/s，噪聲≤5×10-14A，漂移≤5×10-13A/30min。

TCD的靈敏度S≥3000mV·mL/mg，噪聲≤0.03mV，漂移≤0.1mV/30min。

注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口

要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 更換密封墊、分流平板的清洗

操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子

常見的是污染問題，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的永久損壞。

二、液相色譜儀

開機(jī)步驟

1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜

2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出

3、對(duì)溶劑（針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣

4、打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5、打開電腦，開啟色譜工作站

6、先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min）

7、打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)

8、開始進(jìn)樣檢測

常見故障

開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：

1.有氣泡

2.漏液

3.單向閥不良

4.泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除