氣相色譜法檢測甾醇的標準征求意見
2021-03-27 09:30:13來源：admin
植物油是人體攝入植物甾醇的重要來源，而植物甾醇是一種天然活性物質(zhì)，除了眾所周知的具有降低血清膽固醇外，還具有獨特的消炎、退熱、抗腫瘤、抗氧化、美容、抑制血小板凝聚及調(diào)節(jié)動物生長等功能，廣泛應(yīng)用在食品、保健、醫(yī)藥及化工等領(lǐng)域。目前，研究報道植物甾醇分析方法的較多，但大多均只能分析測定甾醇總量的，不能有效分離甾醇組分并進行定量。
為了規(guī)范甾醇測定的方法和標準，國家糧食局科學(xué)研究院、南京財經(jīng)大學(xué)、江南大學(xué)組成了《動植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測定 氣相色譜法》標準起草小組。近日，該標準已經(jīng)編制完成，正面向社會征求意見，意見征集時間截止至2021年5月23日。
閱讀《動植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測定 氣相色譜法》征求意見稿后可知，本文件等同采用ISO 12228-1:2014和ISO 12228-2:2014，規(guī)定了采用氣相色譜法測定動植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表示和精密度，僅橄欖油和橄欖果渣油脂適用于本標準的第二部分的方法。
測定動植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的原理是樣品用氫氧化鉀-乙醇溶液回流皂化后，不皂化物以氧化鋁層析柱進行固相萃取分離，脂肪酸陰離子被氧化鋁層析柱吸附，甾醇流出層析柱，通過薄層色譜法將甾醇與不皂化物分離，以膽甾烷醇或樺木醇為內(nèi)標物，通過氣相色譜法對甾醇組分及其含量進行定性和定量即可。而該實驗需要用到的儀器設(shè)備有磨口圓底燒瓶、回流冷凝器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、玻璃展開槽、微量注射器、烘箱、干燥器、反應(yīng)譜、氣相色譜儀、石英玻璃或玻璃毛細管柱、氣相色譜用微量注射器、分析天平等。
測定橄欖油和橄欖果渣油中甾醇組成和甾醇總量的原理是樣品用氧化鉀-乙醇溶液回流皂化后，用乙醚提取不皂化物，采用薄層色譜法從不皂化物分離出甾醇，以膽甾烷醇為內(nèi)標物，通過氣相色譜法對膽甾烷醇組分及其含量進行定性和定量。該實驗需要用到的儀器設(shè)備有圓底燒瓶、回流冷凝器、分液漏斗、微量注射器、錐形燒瓶、氣相色譜儀、毛細管柱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、分析天平等。
本標準是起草組在分析文獻報道和氣相色譜方法條件優(yōu)化、樣品測定和匯總分析基礎(chǔ)上，根據(jù)我國糧油檢驗的技術(shù)現(xiàn)狀草擬的，通過制備方法驗證樣品進行比對驗證實驗發(fā)現(xiàn)，本標準具有一定的可行性，對測定結(jié)果進行匯總分析也發(fā)現(xiàn)方法精密度可觀。
