氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置需考慮的幾個重要方面
(1) 進樣口溫度 氣相色譜儀進樣口溫度的設(shè)置可以比分流進樣時稍低一些,因為不分流進樣時樣品在汽化室滯留時問長,汽化速度稍慢一些不會影響分離結(jié)果,還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補償汽化速度慢的問題。不過,進樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全汽化,否則,過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。當然,過高的溫度又會造成樣品的分解。因此,要根據(jù)樣品的具體情況優(yōu)化進樣口溫度。而當改變進樣口溫度后,又必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時間。
(2) 載氣流速從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進樣的載氣流速應(yīng)當高一些,其上限應(yīng)以保證分離度為準。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30~60mL/min。只要開啟分流閥的時間設(shè)置正確,分流出口流最在此范圍內(nèi)變化對分析結(jié)果的影響很小。
(3) 進樣量和進樣速度進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應(yīng)選用容積大的襯管,否則會發(fā)生樣品倒灌。進樣速度則應(yīng)快一些,最好用自動進樣器。若采用手動進樣,進樣速度的重現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(4) 瞬間不分流時間的實驗確定方法如前所述,瞬間不分流時間(也有人叫分流延遲時間、溶劑吹掃時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速。所以這一時間的確定應(yīng)在其余所有條件都確定之后進行。下面譜析儀器工程師介紹一個簡單的氣相色譜儀實驗確定方法。
首先將這一時間設(shè)置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析之后,選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應(yīng)大于5)作為測定指標,該峰面積值就代表100%的樣品進入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時間(如70, 50, 30s)分別進樣分析,計算同一組分在不同溶劑吹掃時間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時的不分流時間為最短時間。最后,再進一步微調(diào)不分流時,使同一組分的峰面積達到第一次分析時峰面積的95%-99%,此時的吹掃時間即為最佳條件。
對于高沸點樣品,不分流時間長一些有利于提高氣相色譜儀分析靈敏度。而不影響測定準確度;對于低沸點樣品。則要盡可能使不分流時間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準確度。對于熱不穩(wěn)定的化合物,最好用冷柱上進樣技術(shù)。
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