山東譜析提供GC-17氣相色譜儀檢測原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國標(biāo)方法。

白酒中乙酸乙酯的檢測

　　1、原理

　　樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而擁有分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火 焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對照進(jìn)行定性；利用峰面積(或 峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

　　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)或FFAP毛 細(xì)管色譜柱(柱長35－50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0. 2 μM)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2 m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80目－100目。

　　固定液：20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10 μL，1 μL。

　　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

　　乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　4、分析步驟

　?、偕V參考條件

　　毛細(xì)管柱：載氣(高純氮)：流速為0.5－1. 0 mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20－30 mL/min；氫氣：流速為40mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度(Td)： 220°C； 注樣器溫度(η )： 220 C；柱溫(Tc)：起始溫度60 C，恒溫3 min，以3.5 C/min程序升溫 至180 C，繼續(xù)恒溫10 min。

　　填充柱：載氣(高純氮)：流速為150 mL/min；(第1號修改單將流速改為50 mL/min)； 氫氣：流速為40 mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度(Td)： 150C；注樣器溫 度(Tj)： 150 C；柱溫(Tc)： 90 C，等溫。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇**操作條件，以內(nèi)

　　標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。

　　②校正因子(f值)的測定

　　吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對校正因子。

　　式中：

　　校正因子按式(5)計(jì)算。

　　A1 dn,、

　　f = JX (5)

　　A2 dx

　　f-乙酸乙酯的相對校正因子；

　　A1一標(biāo)樣f值測定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　A2標(biāo)樣f值測定時(shí)乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；

　　d2乙酸乙酯的相對密度；

　　d1一內(nèi)標(biāo)物的相對密度。

　　③樣品測定

　　吸取樣品10.0 mL于10 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10 mL，混勻后，在與f值測定 相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定乙酸乙酯峰的位置，并測定乙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或 峰高)，求出峰面積(或峰高)之比，計(jì)算出樣品中乙酸乙酯的含量。

　　6.4結(jié)果計(jì)算

　　樣品中的乙酸乙酯含量按式（6)計(jì)算。

　　X] = /X X  X 10'J -( 6 )

　　式中：

　　Xi--樣品中乙酸乙酯的質(zhì)量濃度，g/L; f-一乙酸乙酯的相對校正因子；

　　As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高)；

　　A4--添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中)，mg/L。

　　所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的**差值，不 應(yīng)超過平均值的5%。

　白酒中己酸乙酯的檢測

　1、原理

　　同前一部分。

　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)或PEG 20M 毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的

　　毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W (AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80目?100目。

　　固定液：0% DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10 μL， l μL。

　　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60% vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

　　己酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　4、分析步驟

　　除標(biāo)樣改為己酸乙酯溶液外，其他操作同前一部分。

白酒中乳酸乙酯的檢測

1、原理 同上。

　　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢鍘器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管住：LZP-930白酒分析專用往(柱長18 m，內(nèi)徑0.53 mm)或PEG 20M 毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的

　　毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W (AW)9或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

　　固定液:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG

　　20M。

　　微量注射器10 μL， l μL。

　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

　　乳酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　4、分析步驟

　　除標(biāo)樣改為乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　5、結(jié)果計(jì)算 同上。

　白酒中丁酸乙酯的檢測

　　1、原理 同上。

　　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管柱；LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)或PEG 20M

　　毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的

　　毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2 m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

　　固定液：20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或 PEG 20Mo

　　微量注射器：10 μL， l μL。

   3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

　　丁酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容至 100 rnL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2% (體積分?jǐn)?shù)）]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　4、分析步驟

　　除標(biāo)樣改為丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

    5、結(jié)果計(jì)算 同上。

　白酒中丙酸乙酯的檢測

　1、原理

　　樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而擁有分離。分離后的組份先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火 焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對照進(jìn)行定性；利用峰面積(或 峰高)，以內(nèi)標(biāo)法定量。

　　當(dāng)采用鄰苯二甲酸二壬酯+吐溫80混合柱測定時(shí)，丙酸乙酯與乙縮醛完全重疊，為此， 要先將酒樣加酸水解，使其中的乙縮醛分解，該組分峰的剩余部份即為丙酸乙酯，再按常規(guī) 法加以測定。

2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管柱+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)，或其他具有 同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2 m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

　　固定液：0% DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10 μL， l μL。

　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

　　丙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取丙酸乙酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL，

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2

　　mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　鹽酸溶液[10%(體積分?jǐn)?shù))]。

4、分析步驟

　?、偕V參考條件

　　毛細(xì)管柱：載氣(高純氮)：流速為0. 5－1. 0 mL/min，分流比:約37 : 1，尾吹約20?30 mL/min；

　　氫氣：流速為40 mL/min；

　　空氣：流速為400 mL/min；

　　檢測器溫度(Td) ： 220 °C；

　　注樣器溫度(Tj) ： 220 C；

　　柱溫(Tc)：起始溫度60 C；恒溫3 min，以3. 5 °C/min程序升溫至180 C，繼續(xù)恒溫

　　10min。

　　填充柱：載氣(高純氮)：流速為150 mL/min；(第1號修改單改為50 mL/min)；氫氣： 流速為40 mL/min；空氣：流速為400 mL/min；檢測器溫度(Td)： 150 C；注樣器溫度(Tj)： 150 C；柱溫(Tc)： 90 C，等溫。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇**操作條件，以內(nèi) 標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。

　?、谛Ｕ蜃?f值)的測定

　　吸取丙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL，用乙醇 溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02%(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出丙酸乙酯的相對校正因子。

　　校正因子按式(7)計(jì)算。

　　式中:

　　f丙酸乙酯的相對校正因子；

　　A1標(biāo)樣f值測定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　A2-標(biāo)樣f值測定時(shí)丙酸乙酯的峰面積(或峰高)； d2-丙酸乙酯的相對密度；

　　山--內(nèi)標(biāo)物的相對密度。

　?、蹣悠返臏y定

　　吸取樣品10. 0 mL于10 mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取樣品3 mL于10 mL容量瓶 中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1 h]，加入內(nèi)標(biāo)溶液0. 10 mL，混 勻后，在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置，并測定丙酸 乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面積(或峰高)之比，計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。

　　5、結(jié)果計(jì)算

　　樣品中的丙酸乙酯含量按式(8)計(jì)算。

　　X1 */χ^χ/χ??· -⑴

　　式中：

　　X1--樣品中丙酸乙酯的質(zhì)量濃度，g/L； f--丙酸乙酯的相對校正因子；

　　A3-樣品中丙酸乙酯的峰面積(或峰高)；

　　A4--添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中)，mg/L。

　　所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的**差值， 不應(yīng)超過平均值的5%。

　白酒中正丙醇檢測的檢測

　　1、原理 同上。

　　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0. 53 mm)或PEG 20M 毛細(xì)管色譜柱（柱長35?50 m，內(nèi)徑0. 25 mm，涂層0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的

　　毛細(xì)管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2 m。

　　載體：Chromosorb W (AW)或白色擔(dān)體102(酸洗，硅烷化)。80?100目。

　　固定液：20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)+7%吐溫80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10 μL，l μL。

　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]；用乙醇(色譜純)加水配制。

　　正丙醇溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]；作標(biāo)樣用。吸取正丙醇(色譜純))2 mL，用乙醇溶液定容至 100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]；使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

4、分析步驟

　　除標(biāo)樣改為正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　5結(jié)果計(jì)算 同上。

　白酒中β-苯乙醇的檢測

1、原理 同上。

2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0.53 mm)或PEG 20M毛細(xì)管色譜 柱(柱長35?50 m，內(nèi)徑0.25 mm，涂層0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。 微量注射器：10 μL，l μL。

3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色譜純)加水配制。

　　β-苯乙醇溶液[2% (體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。吸β-苯乙醇(色譜純)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]，使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2

mL，用乙醇溶液定容至100 mL。（第1號修改單將“乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]，使用 毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用”改為“2-乙基正丁酸溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo) 用…….”

4、分析步驟

　　除標(biāo)樣改為β-苯乙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　5、結(jié)果計(jì)算 同上。

　白酒中3-甲硫基丙醇的檢測

　1、原理 同上。

　2、儀器和材料

　　氣相色譜儀；備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：FFAP，PEG 20M毛細(xì)管色譜柱(柱長35 ~50 m，內(nèi)徑0.25 mm，涂層0.2 μιπ)

　　或LZP-930白酒分析專用柱(柱長18 m，內(nèi)徑0.53 mm)，或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管 色譜柱。

　　微量注射器：10 μL，l μL。

　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色譜純)加水配制。

　　3-甲硫基丙醇溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取3-甲硫基丙醇(色譜純)2 mL，用 乙醇溶液定容至100 mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純) 2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。

　4、分析步驟

　　色譜參考條件：載氣(高純氮）：流速為0.5?1.0 mL/min，分流比：約37:1，尾吹約 20?30 mL/min。

　　氫氣：流速為40 mL/min。

　　空氣：流速為400 mL/min。

　　檢測器溫度(Td) : 220 V 注樣器溫度⑴}): 220 V。

　　柱溫（T。）： PEG 20M柱起始溫度60 V，恒溫2 min，以3.5 V/min程序升溫至180°C， 繼續(xù)恒溫15min。

　　FFAP柱起始溫度50 C，恒溫2 min，以3.5 V/min程序升溫至70 V，再以6 V /min程序升溫至100 V，然后以15 V/min程序升溫至210 V，再繼續(xù)恒溫10 min。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇**操作條件，以 內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。

　　校正因子(f值)和樣品的側(cè)定

　　除標(biāo)樣改為3 -甲硫基丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

5、結(jié)果計(jì)算同上。

　白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的檢測

1、原理同上。

2、儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：FFAP毛細(xì)管色譜柱(柱長35*50m，內(nèi)徑0.25 mn，涂層0.2 pm)或其他具有 同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

　　微量注射器：10 μL，1 μL。

　3、試劑和溶液

　　乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色譜純)加水配制。（第1號修改單改為“乙醇溶液[95 %vol]： 色譜純”)；

　　庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液[1%(體積分?jǐn)?shù))]：作標(biāo)樣用。 吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯(色譜純)各1mL，用乙醇溶液定容至 100mL。

　　乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純) 2mL，（第1號修改單改為“十四醇溶液[1%(體積分?jǐn)?shù))]：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取十 四醇（色譜純）1 mL，......”)；用乙醇溶液定容至100 mL。

　4、分析步驟

　?、偕V參考條件

　　載氣(高純氮)：流速為0.5?1.0 mL/min，分流比:約37:1，尾吹約20?30 mL/min； 氫氣：流速為40 mL/min；

　　空氣：流速為400 mL/min；

　　檢測器溫度(Td )： 220 C；

　　注樣器溫度(Tj) ： 220 C；

　　柱溫(Tc)：起始溫度120 C，恒溫1 min，以20 C/min程序升溫至220 C，繼續(xù)恒溫 10min。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗(yàn)選擇**操作條件，以 內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組份峰獲得完全分離為準(zhǔn)。

　　②校正因子(f值)的測定

　　吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL，移入100 mL 容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00 mL，用60% vol乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中庚二酸二 乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為。0.01(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線穩(wěn) 定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、 壬二酸二乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積(或峰高)，用其比值計(jì)算出庚二酸二乙酯、辛 二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子。

　　校正因子按式(9)計(jì)算。

　　式中:

　　f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子；

　　Ai標(biāo)樣f值測定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　A2--標(biāo)樣f值測定時(shí)庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面積(或

　　峰高)；

　　d2--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對密度；

　　山--內(nèi)標(biāo)物的相對密度。

　?、蹣悠返臏y定

　　吸取樣品10.0 m于10 mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.20 mL，混勻后，在與f值測定

　　相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位

　　置，并測定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)，求出峰面 積(或峰高)之比，計(jì)算出樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。

　5、結(jié)果計(jì)算

　　①樣品中的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯含量按式(10)計(jì)算。

　　X1 - / κ X i X IO-3( ]0 )

　　式中：

　　X1--樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的質(zhì)量濃度，g/L； f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相對校正因子；

　　A3--樣品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面積(或峰高)； A4--添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積(或峰高)；

　　I--內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度(添加在酒樣中)，mg/L。

　?、跇悠分械亩?庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量按式(11)計(jì)算。

　　X = Xm + + Xi  (11)

　　式中：

　　X--樣品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的質(zhì)量濃度，g/L；

　　X庚--庚二酸二乙酯的質(zhì)量濃度，mg/L；

　　X辛--辛二酸二乙酯的質(zhì)量濃度，mg/L；

　　X壬--壬二酸二乙酯的質(zhì)量濃度，mg/L。

　　所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的**差值， 不應(yīng)超過平均值的5%